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用顯微鏡觀察結(jié)構(gòu)——借助激光光譜了解結(jié)構(gòu)成分
使用二合一解決方案進(jìn)行快速完整的材料分析。
本報(bào)告介紹了使用光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS) 二合一材料分析解決方案進(jìn)行同步視覺(jué)和化學(xué)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)。報(bào)告還解釋了二合一解決方案的基本工作原理，并將它與其它常用材料分析方法進(jìn)行了對(duì)比，例如掃描電子顯微鏡 (SEM)，以展示如何獲得快速、高效的工作流程。二合一解決方案可以顯著降低獲得材料圖像和成分?jǐn)?shù)據(jù)所需的成本和時(shí)間。該等數(shù)據(jù)有助于確保質(zhì)量和可靠性，幫助在汽車(chē)和冶金等行業(yè)和領(lǐng)域的生產(chǎn)、質(zhì)量控制、失效分析和研發(fā)中快速、自信地決策。
介紹
很多產(chǎn)品和應(yīng)用都需要進(jìn)行材料分析。例如，金屬合金、汽車(chē)、航空航天和電子等行業(yè)以及冶金/金相學(xué)、地球科學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域[1]。如何適當(dāng)平衡產(chǎn)品質(zhì)量或研究結(jié)果可靠性與分析成本成為了一個(gè)需要思考的問(wèn)題。
同時(shí)使用多種方法時(shí)，例如光學(xué)和掃描電子顯微鏡(SEM)以及能量色散譜（EDS），不僅耗時(shí)，而且成本高昂。通過(guò)這些方法對(duì)材料進(jìn)行視覺(jué)檢測(cè)（生成高分辨率和對(duì)比度的顯微鏡圖像）并確定其局部成分（定性化學(xué)/元素光譜分析）。SEM/EDS等方法需要專門(mén)的樣本制備并將樣本轉(zhuǎn)移至真空環(huán)境下進(jìn)行觀察和分析，這個(gè)過(guò)程比較耗時(shí)。在大多數(shù)情況下，確定針對(duì)具體應(yīng)用的進(jìn)一步行動(dòng)時(shí)，可靠的材料局部形態(tài)和成分?jǐn)?shù)據(jù)都發(fā)揮著重要的作用，尤其是需要在有限的時(shí)間和預(yù)算范圍內(nèi)做出最恰當(dāng)?shù)臎Q策時(shí)。
如果一種解決方案可以在在一臺(tái)儀器中提供精確、可靠的視覺(jué)和化學(xué)分析，無(wú)需或僅需很少的樣本制備，并且可在相同環(huán)境條件下操作，那么便可以顯著提高工作流程效率。這種設(shè)備可在執(zhí)行材料分析時(shí)同時(shí)節(jié)約時(shí)間和成本。
本報(bào)告介紹了一種類(lèi)似的解決方案，即徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS 材料分析系統(tǒng)（參見(jiàn)圖1）。這一解決方案組合了光學(xué)顯微鏡（視覺(jué)分析）和激光誘導(dǎo)擊穿光譜或LIBS（化學(xué)分析）。 文中討論了二合一解決方案的基本操作原理和工作流程優(yōu)勢(shì)。
圖1：徠卡顯微系統(tǒng)DM6 M LIBS二合一材料分析解決方案。
LIBS的基本原理
激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）是什么，它如何實(shí)現(xiàn)定性元素/化學(xué)分析？
LIBS的機(jī)制可實(shí)現(xiàn)材料成分分析，這個(gè)過(guò)程分為多個(gè)基本步驟（參見(jiàn)下面的圖2）[2]：
高能激光脈沖沖擊待分析材料表面的目標(biāo)區(qū)域（圖2A）；
材料吸收激光能量，造成局部區(qū)域燒蝕并形成凹口。
等離子體經(jīng)過(guò)誘發(fā)（自由原子和電子）并發(fā)光（連續(xù)光譜）；
隨即發(fā)生等離子體破裂（弛豫）并產(chǎn)生元素線光譜；
檢測(cè)到線光譜，并確定對(duì)應(yīng)的元素（圖2C）。
圖2：LIBS實(shí)現(xiàn)化學(xué)/元素檢測(cè)的機(jī)制
A)激光脈沖沖擊材料表面區(qū)域，能量經(jīng)吸收后，燒蝕局部材料并形成凹口；
B)等離子體經(jīng)過(guò)誘發(fā)，并在破裂過(guò)程中發(fā)光；
C)檢測(cè)到元素線光譜并確定元素。
高效的材料分析流程
結(jié)合光學(xué)顯微鏡(OM)和LIBS的二合一解決方案可以顯著簡(jiǎn)化分析流程的工作量。為什么OM + LIBS二合一解決方案比光學(xué)和掃描電子顯微鏡以及能量色散譜 (OM + SEM/EDS)的解決方案更加高效？因?yàn)樗舜蠖鄶?shù)耗時(shí)的工作步驟。OM + LIBS二合一解決方案在材料檢測(cè)之前和之后：
執(zhí)行分析前無(wú)需樣本制備；
無(wú)需光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡之間的樣本轉(zhuǎn)移；
無(wú)需重新定位目標(biāo)區(qū)域（轉(zhuǎn)移樣本后）；以及
無(wú)需調(diào)整系統(tǒng)（轉(zhuǎn)移樣本后）。
OM + SEM/EDS解決方案中需要執(zhí)行上述大多數(shù)步驟[3-5]。下面的圖3顯示了工作流程之間的差異。
使用SEM等設(shè)備執(zhí)行化學(xué)分析時(shí)通常需要上述列出的工作步驟，但在材料檢測(cè)中，由于流程復(fù)雜，并且時(shí)間和預(yù)算優(yōu)先，往往會(huì)省略這些步驟。然而，缺失局部材料成分?jǐn)?shù)據(jù)時(shí)，會(huì)產(chǎn)生一定的風(fēng)險(xiǎn)：如果沒(méi)有相關(guān)的信息，可能無(wú)法針對(duì)下一步的工作步驟或行動(dòng)做出正確的決定。然后便會(huì)因無(wú)法滿足要求的產(chǎn)品質(zhì)量而產(chǎn)生更大的風(fēng)險(xiǎn)。
圖3：二合一OM+LIBS（光學(xué)顯微鏡和激光光譜）解決方案和典型的OM+ SEM/EDS（光學(xué)和電子顯微鏡）方法執(zhí)行材料分析的工作流程對(duì)比。注意OM + LIBS二合一解決方案中省卻了OM + SEM/EDS工作流程中的制備和轉(zhuǎn)移步驟。通過(guò)減少耗時(shí)的工作步驟，二合一解決方案所需的準(zhǔn)備時(shí)間和處理時(shí)間更短，質(zhì)量也更好。
大多數(shù)常用材料分析技術(shù)對(duì)比
目前，大多數(shù)常用的材料分析方法包括：
光學(xué)顯微鏡(OM)；
掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散譜(EDS)；
光發(fā)射光譜（OES）；
電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）；和
X射線熒光譜（XRF）。
上述方法以及結(jié)合OM和LIBS的二合一解決方案，各自有不同的操作要求和分析功能，可實(shí)現(xiàn)的結(jié)果也各不相同。下面的表一顯示了這些方法之間的對(duì)比。從中可以看出二合一解決方案(OM + LIBS)有顯著的優(yōu)勢(shì)。
材料分析法 | |||||
要求/功能/結(jié)果 | OM + LIBS | SEM + EDS | OES | ICP-MS | XRF |
樣本制備 | 否 | 是 | 否 | 是 | 是 |
環(huán)境條件中執(zhí)行樣本分析 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 |
獲得結(jié)果的時(shí)間 | 秒 | 分 | 秒 | 分 | 分 |
微量元素分析 | 是 | 是 | 否 | 可進(jìn)行激光燒蝕 | 可進(jìn)行微束X射線熒光光譜 |
原子光譜 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
深度/剖面分析 | 是 | 否 | 支持，但非常少見(jiàn) | 否 | 否 |
微觀結(jié)構(gòu)分析 | 是 | 是 | 否 | 否 | 可進(jìn)行微束X射線熒光光譜 |
圖像數(shù)據(jù) | 顏色，光學(xué)對(duì)比方法 | 無(wú)顏色，電子對(duì)比方法 | 無(wú) | 無(wú) | 無(wú) |
樣本尺寸 | 最大150 x 150 x 30 mm (長(zhǎng) x 寬 x 高） | 取決于樣品室 | 每個(gè)尺寸不超過(guò)20 cm | - | - |
樣本屬性 | 任何固體、金屬或絕緣材料 | 固體，在真空中不揮發(fā)，金屬或帶有導(dǎo)電層的絕緣體 | 固體，金屬或?qū)щ婓w | 任何懸浮在氣溶膠中的固體 | 任何粉末狀固體 |
表1：多種材料分析方法的操作要求、分析功能和分析結(jié)果的對(duì)比
小結(jié)
本報(bào)告介紹了二合一材料分析解決方案在實(shí)現(xiàn)高效分析工作流程中的基本原理和優(yōu)勢(shì)。二合一解決方案通過(guò)結(jié)合光學(xué)顯微鏡和激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)，可同步執(zhí)行材料的視覺(jué)和化學(xué)檢測(cè)，因此具備上述優(yōu)勢(shì)。
材料分析對(duì)各類(lèi)產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、質(zhì)量控制、故障分析和技術(shù)應(yīng)用都很重要，并且廣泛應(yīng)用于運(yùn)輸、電子、金相學(xué)/冶金和材料科學(xué)等行業(yè)和領(lǐng)域中。通常這種分析的時(shí)間和預(yù)算都是有限的，但獲得可靠結(jié)果和保障產(chǎn)品質(zhì)量始終是關(guān)鍵目標(biāo)。
徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS材料分析解決方案是二合一解決方案之一。它可以在一臺(tái)儀器中執(zhí)行精確、快速的視覺(jué)和化學(xué)分析，還可以省卻樣本制備，而且無(wú)需轉(zhuǎn)移樣本，樣本也無(wú)需處于真空環(huán)境下?？稍诃h(huán)境條件下分析干濕樣本。這些優(yōu)勢(shì)讓用戶可以快速準(zhǔn)確并更加經(jīng)濟(jì)地進(jìn)行材料分析。
延伸閱讀
M. Hügi, Exclusive Aesthetics of Nature: Inclusions in Gemstones, Science Lab
Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Product Page, rapID
G. H?flinger, Brief Introduction to Coating Technology for Electron Microscopy
W. Grünewald, Removal of Surface Layers - Sample Preparation for SEM and TEM: Application Note for Leica EM RES102 - Material Research, Industrial Manufacturing, Natural Resources
F. Leroux, J. de Weert, Ways to Reveal More from your Samples: Ultra-Thin Carbon Films
Application Note for Leica EM ACE600 - Material Research
